结晶过程监控

结晶广泛用于医药化工行业的产品纯化和质量稳定,药物生物利用率和效率通常与颗粒粒径相关。了解过程参数如何影响关键转换(如成核、生长和破损等)有助于开发高质量药物和化学材料,并降低成本。目前常规的晶体分析手段需要取样并通过样品制备来进行破坏性分析,无法提供实时反馈。拉曼指纹谱技术可无损分析化学样品成份和分子结构,测试速度快,通过浸入液体的拉曼探头,可以实现:

测量化合物溶液浓度、跟踪结晶过程和揭示温度,pH、搅拌速率或者溶剂如何影响结晶过程。

实时跟踪晶体生长、结构和形态。

优化结晶条件,为实时决策与控制提供可行的数据分析。

结晶过程监控


A图为头孢中间体7-ACT溶在乙腈中后,持续加碳酸钠让7-ACT结晶过程中溶液拉曼信号随时间的变化。拉曼光谱包括乙腈、7-ACT和结晶体等物质特征峰,其中920cm-1 为乙腈C-C伸缩峰,而1631cm-1为7-ACT的C-O峰。可观察到在结晶过程中1631cm-1峰分裂成两个小峰,它们的强度随时间变化最大。

结晶过程监控

B图为1631cm-1处光强随时间变化趋势,在加碳酸钠到500s时开始,此峰强度急剧上升,表明晶体开始大量产生,在大约650s时结晶开始变缓。通过分析结晶过程拉曼特征峰的变化可以研究结晶反应过程以及晶体的结构和形态,为结晶控制提供实时数据支持。

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结晶广泛用于医药化工行业的产品纯化和质量稳定,药物生物利用率和效率通常与颗粒粒径相关。了解过程参数如何影响关键转换(如成核、生长和破损等)有助于开发高质量药物和化学材料,并降低成本。目前常规的晶体分析手段需要取样并通过样品制备来进行破坏性分析,无法提供实时反馈。拉曼指纹谱技术可无损分析化学样品成份和分子结构,测试速度快,通过浸入液体的拉曼探头,可以实现:

测量化合物溶液浓度、跟踪结晶过程和揭示温度,pH、搅拌速率或者溶剂如何影响结晶过程。

实时跟踪晶体生长、结构和形态。

优化结晶条件,为实时决策与控制提供可行的数据分析。

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A图为头孢中间体7-ACT溶在乙腈中后,持续加碳酸钠让7-ACT结晶过程中溶液拉曼信号随时间的变化。拉曼光谱包括乙腈、7-ACT和结晶体等物质特征峰,其中920cm-1 为乙腈C-C伸缩峰,而1631cm-1为7-ACT的C-O峰。可观察到在结晶过程中1631cm-1峰分裂成两个小峰,它们的强度随时间变化最大。

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B图为1631cm-1处光强随时间变化趋势,在加碳酸钠到500s时开始,此峰强度急剧上升,表明晶体开始大量产生,在大约650s时结晶开始变缓。通过分析结晶过程拉曼特征峰的变化可以研究结晶反应过程以及晶体的结构和形态,为结晶控制提供实时数据支持。

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